的念珠冷却剂是由菲利克斯阿林,其中,为了与水以增加接触的表面呈现一系列气泡的内部设计的材料,通过外腔循环。因此,增加了从气泡内部到水的热传递,确保了溶剂蒸气的有效冷凝。
由于气泡的存在,冷却液的出现暗示了念珠或球形冷却液的名称。它也被称为阿莱恩的制冷剂。

资料来源:Quantockgoblin通过Wikipedia
Allihn设计其冷却剂是为了应对直壁Liebig型冷却剂问题。这种制冷剂或冷凝器在低沸点溶剂(如乙醚)中效率不高。Allihn的解决方案很简单:通过在内部管中存在一系列气泡来增加内部表面。
回流装置中最常用的两种制冷剂是念珠制冷剂和盘管制冷剂,也称为Graham制冷剂。
尽管通常使用念珠冷却剂,但对于沸点非常低的溶剂,使用盘管冷却剂会更方便,因为它们可提供更有效的冷却。沸点为35ºC的乙醚和戊烷(35-36ºC)就是这种情况。
念珠冷却剂是做什么用的?

来源:由GYassineMrabetTalk✉此SVG的源代码有效。此矢量图像是使用Inkscape创建的。,来自Wikimedia Commons。念珠冷却剂主要用于回流法。需要加热的大多数反应在回流下进行。这包括将烧瓶中的溶剂与参与反应的试剂一起加热。
烧瓶的口通常由磨砂玻璃制成,可插入制冷剂的其中一个口中。组装方式应使冷却液垂直(上图)。
建议水通过连接到其下部的橡胶或塑料软管进入冷却液的外部。水流过围绕冷却剂内部的整个部分,并从其上部流出,从而确保了更多的热量传递给水。
出于相同目的,使用加热板或毯子将烧瓶与溶剂和试剂一起加热。这些设备具有调节其热量供应的机制。
热身的开始
随着溶剂的加热,蒸气开始形成,蒸气上升到加热瓶的顶部,直到到达制冷剂。
当溶剂蒸汽通过制冷剂时,它与制冷剂的内壁接触,开始冷凝。
缩合
冷凝是由于以下事实:冷凝器的内壁以气泡的形式与外部制冷剂腔室中的循环水接触。
水可防止内壁温度升高,使其保持恒定,从而使通过制冷剂进入的蒸汽温度降低。
随着溶剂蒸汽凝结并返回其液态,溶剂液滴从制冷剂滑入加热瓶。
此过程最大程度地减少了由于气态泄漏造成的溶剂损失。另外,关于确保烧瓶中发生的反应处于恒定体积。
在较高环境温度下反应
在那些高于环境温度的反应中,推荐使用罗萨里奥制冷剂,因为在这些条件下,如果蒸汽的冷凝不充分,则会损失大量溶剂。
通过连续冷却返回到烧瓶中的液体形式的溶剂蒸气,回流方法允许长时间加热化学反应介质,从而提高了化学反应的效率。
许多有机化合物的沸点低,因此它们会蒸发,因此不允许它们经受高温。如果不使用制冷剂,反应将无法完全进行。
回流允许如有机合成中一样提高反应温度,有利于提高反应速率。
制冷剂
除水外,冷凝器或制冷剂中还使用了其他流体。例如冷藏乙醇,可以对其进行恒温冷却。
使用除水以外的其他液体可使冷却剂冷却至低于0°C的温度。这样可以使用沸点为-23.6ºC的溶剂,例如二甲醚。
念珠制冷剂主要用于回流,有利于需要加热的反应。但是同一装置可以用于简单的蒸馏过程。
应用领域
蒸馏法
蒸馏是用于从沸点不同的液体混合物中分离纯净液体的过程。例如,蒸馏通常用于从水中分离乙醇。
不同的液体具有不同的内聚力。因此,它们具有不同的蒸气压并在不同的温度下沸腾。如果液体混合物的沸点足够不同,则可以通过蒸馏将其分离。
液体蒸气(加热的产物)在制冷剂中凝结并被收集。首先,具有较低沸点的液体沸腾,一旦纯化的液体已经被冷凝并收集,则逐渐升高蒸馏温度并收集混合物的液体成分。
反流
回流法已用于物质分离,例如:使用固液萃取技术,可以从植物组织中获得有效成分。
溶剂被回流,并且在冷凝时落在容纳处理过的样品的多孔盒上。随着蒸发的发生,溶剂与要纯化的植物组织的成分一起积累。
具体
-直接回流萃取已用于脂肪酸的萃取中。使用乙醇和30克分析物,将溶剂在烧瓶中加热。回流45分钟以提取脂肪酸。产率为37.34%。
-在简单酯如乙酸乙酯的合成中,将回流,简单蒸馏和蒸馏与精馏相结合。
-念珠冷却剂已用于在沸水中将溴掺入烯烃的反应中。但是,该反应中Br的损失。
参考文献
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