在重量分析法是由许多技术,其在基石常见的是质量测量的分析化学的一个重要分支。可以用无数方式来测量质量:直接或间接地。为了达到这种基本的测量尺度;重量分析是质量和规模的代名词。
无论选择哪种途径或程序来获得质量,信号或结果都必须始终关注所关注的分析物或物种的浓度。否则重量分析将没有分析价值。这等同于确认一个团队没有检测器并且仍然可靠。
旧秤称重一些苹果。资料来源:Pxhere。
上图显示了一个老秤,凹形板上有一些苹果。
如果以这种比例确定苹果的质量,我们的总价值将与苹果的数量成正比。现在,如果将它们分别称重,则每个质量值将对应于每个苹果的总颗粒;其蛋白质,脂质,糖,水,灰分等
目前,没有任何采用重量分析法的迹象。但是假设平衡可能是非常特定和选择性的,而忽略了苹果的其他成分,而只权衡了一个重要的成分。
调整此理想化的秤后,对苹果进行称重可以直接确定其质量与特定类型的蛋白质或脂肪相对应。它存储了多少水,所有碳原子的重量等等。这样,可以通过重量分析法确定苹果的营养成分。
不幸的是,没有规模(至少在今天)可以做到这一点。但是,有一些特定的技术可以使苹果的成分物理或化学分离。然后,最后分别称量它们并制成组合物。
什么是重量分析?
以苹果为例,当通过测量质量确定分析物的浓度时,我们称其为重量分析。这种分析是定量的,因为它回答了“多少?”的问题。关于分析物;但他不是通过测量体积,辐射或热量而是质量来回答问题。
在现实生活中,样品不仅是苹果,而且几乎是任何类型的物质:气体,液体或固体。但是,无论这些样品的物理状态如何,都必须能够从中提取出可以测量的质量或差异。这将与分析物的浓度成正比。
当说从样品中“提取物质”时,是指获得沉淀物,该沉淀物由含有分析物的化合物(即本身)组成。
回到苹果,要用重量分析法测量它们的成分和分子,有必要为每个苹果获得沉淀物。水的沉淀物,蛋白质的沉淀物等。
权衡所有因素后(经过一系列分析和实验技术),将获得与理想天平相同的结果。
-重量分析的类型
在重量分析中,有两种主要方法可确定分析物浓度:直接或间接。这种分类是全球性的,从中可以得出某些样品中每种分析物的方法和无穷的特定技术。
直接
直接重量分析是一种通过简单测量质量来定量分析物的方法。例如,如果您称量化合物AB的沉淀物,并知道A和B的原子质量以及AB的分子质量,则可以分别计算A或B的质量。
所有产生沉淀物的分析都是直接重量分析法,根据这些沉淀物的质量计算出被分析物的质量。苹果成分分离成不同的沉淀物是这种分析的另一个例子。
间接
在间接重量分析中,将确定质量差异。在此进行减法,从而定量分析物。
例如,如果先称重苹果,然后加热至干(但不燃烧),所有的水就会蒸发掉。也就是说,苹果将失去所有水分。再次将干燥的苹果称重,其质量差将等于水的质量。因此,已经对水进行了重量分析。
如果分析简单明了,则必须设计一种假设的方法,通过该方法可以从苹果中减去所有水,并在单独的秤上进行结晶以进行称量。显然,间接方法是最简单,最实用的方法。
-沉淀
首先看起来很容易获得沉淀物,但实际上要涉及某些条件,过程,使用掩蔽剂和沉淀剂等,才能将其与样品分离,并且处于理想的称量状态。
重要功能
沉淀物必须满足一系列特征。其中一些是:
高纯度
如果纯度不够,则将杂质的质量视为分析物质量的一部分。因此,必须通过洗涤,重结晶或任何其他技术来纯化沉淀物。
已知成分
假设沉淀物可以进行以下分解:
OLS 3(s)=> MO(s)+ CO 2(g)
碰巧发生的是,不知道有多少MCO 3(金属碳酸盐)分解成其各自的氧化物。因此,沉淀物的组成未知,因为它可能是MCO 3 ·MO或MCO 3 ·3MO等的混合物。为解决此问题,必须保证仅称量MO 的MCO 3完全分解为MO。
稳定性
如果沉淀物被紫外线,热或与空气接触而分解,则其组成不再是已知的。而且又是以前的情况。
高分子量
沉淀物的分子量越高,称量起来就越容易,因为记录天平读数需要的数量更少。
低溶解度
沉淀物必须足够不溶,才能过滤,且无重大复杂情况。
大颗粒
尽管不是严格必需的,但沉淀物应尽可能结晶。也就是说,其颗粒的尺寸必须尽可能大。它的颗粒越小,它变得越胶状和胶状,因此需要进行更大的处理:干燥(除去溶剂)和煅烧(使其质量恒定)。
重量法
在重量分析法中,有以下四种常规方法。
沉淀
在所有小节中都已经提到,它们包括定量沉淀分析物以确定含量。对样品进行物理和化学处理,以使沉淀物尽可能纯净且合适。
电重分析
在该方法中,沉淀物沉积在使电化学电池内部的电流通过的电极表面上。
该方法广泛用于金属的测定,因为它们是沉积的,它们的盐或氧化物以及间接地是它们的质量。在与样品已溶解的溶液接触之前,先称重电极。然后,一旦金属沉积在其表面上,便会重新称重。
挥发
在重量挥发法中,确定气体质量。这些气体源自样品经历的分解或化学反应,而这些分解或化学反应与分析物直接相关。
由于是气体,因此必须使用疏水阀进行收集。捕集阱像电极一样,在称重前后都要称重,因此可以间接计算收集到的气体质量。
机械的或简单的
这种重量分析方法本质上是物理方法:它基于混合物分离技术。
通过使用过滤器,筛子或筛子,从液相中收集固体,然后直接称重以确定其固体成分;例如,溪流中粘土,粪便,塑料,沙子,昆虫等的百分比。
热重法
与其他方法不同,该方法的特点是通过其质量随温度的变化来表征固体或材料的热稳定性。实际上,可以用热天平称重热样品,并记录其质量损失随温度升高的情况。
应用领域
一般而言,无论使用哪种方法和分析方法,都将介绍重量分析法的某些用途:
-分离样品的可溶和不可溶的不同成分。
-当不需要建立校正曲线时,可以在较短的时间内进行定量分析;确定质量并立即知道样品中有多少分析物。
-它不仅可以分离分析物,还可以纯化它。
-确定灰分和固体水分的百分比。同样,通过重量分析可以确定其纯度(只要污染物质的质量不少于1 mg)。
-它允许通过热分析图表征固体。
-固体和沉淀物的处理通常比体积的处理简单,因此有助于某些定量分析。
-在教学实验室中,它用于评估学生在煅烧技术,称重和坩埚使用方面的表现。
分析实例
亚磷酸盐
可以通过以下反应确定溶解在水性介质中的样品的亚磷酸酯PO 3 3-:
2HgCl 2(水溶液)+ PO 3 3-(水溶液)+ 3H 2 O(升)⇌汞柱2氯2(S)+ 2H 3 ö +(水溶液)+ 2CL - (水溶液)+ 2PO 4 3-(水溶液)
注意,Hg 2 Cl 2析出。如果称重Hg 2 Cl 2并计算其摩尔数,则可以通过遵循反应化学计量来计算最初存在多少PO 3 3-。将过量的HgCl 2添加到样品的水溶液中,以确保所有PO 3 3-反应形成沉淀。
铅
例如,如果在酸性介质中消化含铅矿物,则可以使用电重技术将Pb 2+离子作为PbO 2沉积在铂电极上。反应是:
Pb 2+(水溶液)+ 4H 2 O(l)⇌PbO 2(s)+ H 2(g)+ 2H 3 O +(水溶液)
在铂电极的前后进行称重,从而确定PbO 2的质量,然后根据重量系数计算出铅的质量。
钙
样品中的钙可通过向其水溶液中添加草酸和氨来沉淀。通过这种方式,草酸根阴离子缓慢生成并产生更好的沉淀。反应是:
2NH 3(水溶液)+ H 2 C 2 O 4(水溶液)→2NH 4 +(水溶液)+ C 2 O 4 2-(水溶液)
Ca 2+(水溶液)+ C 2 O 4 2-(水溶液)→CaC 2 O 4(s)
但是草酸钙经过煅烧会产生氧化钙,这是一种具有更明确组成的沉淀物:
CaC 2 O 4(s)→CaO(s)+ CO(g)+ CO 2(g)
镍
最后,样品的镍浓度可以通过使用二甲基乙二肟(DMG)进行重量分析确定:一种有机沉淀剂,与之形成沉淀的螯合物,并具有特征性的微红色。DMG是在现场生成的:
CH 3 COCOCH 3(水溶液)+ 2NH 2 OH(水溶液)→DMG(水溶液)+ 2H 2 O(l)
2DMG(水溶液)+ Ni 2+(水溶液)→Ni(DMG)2(秒)+ 2H +
称量Ni(DMG)2的重量,并根据化学计量计算确定样品中所含的镍量。
参考文献
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