的碘量法是量化体积分析通过滴定或间接碘滴定氧化剂的技术。它是分析化学中最常见的氧化还原滴定之一。这里最感兴趣的品种是没有正确元素碘,我2,但其碘阴离子,我- ,这是很好的还原剂。
在I -在强氧化剂的存在下,反应迅速,完全地和定量地,产生等同于所讨论的氧化剂或分析物的元素碘的量。因此,通过用氧化还原滴定剂,通常是硫代硫酸钠Na 2 S 2 O 3滴定或滴定碘,可以确定分析物的浓度。
所有碘量滴定或不添加淀粉的滴定的终点。资料来源:LHcheM(通过Wikipedia)。
上方的图像显示了在碘量滴定法中可以观察到的终点。但是,很难确定何时停止滴定。这是因为棕色正在变成淡黄色,并且逐渐变成无色。这就是为什么使用淀粉指示剂来进一步突出这一终点的原因。
碘量法可以分析某些氧化剂,例如脂肪中的过氧化氢,商业漂白剂中的次氯酸盐或不同基质中的铜阳离子。
基本原理
与碘量法,碘量法是基于物质I - ,以不成比例的不敏感或遭受不良反应。问题是,尽管它是一种良好的还原剂,但没有指示剂能提供碘化物的终点。这就是为什么碘元素没有被排除在外,但仍然是碘量法中的关键点。
过量添加碘化物,以确保其完全还原氧化剂或分析物,即元素碘,当与介质中的碘化物反应时,其会溶于水中:
我2 + I - →I 3 -
这产生了三碘化物的物种,我3 - ,其中渍溶液中的棕色颜色(参见图)。该物质的反应方式与I 2相同,因此滴定时颜色消失,表明用Na 2 S 2 O 3滴定的终点(图像的右侧)。
这个余3 -被评为我反应相同的2,所以它是在两个物种中的哪一个写在化学方程式不相干; 只要负载平衡即可。通常,这对于初次碘量法学习者来说是一个困惑的根源。
反应
碘量法从碘化物阴离子的氧化开始,由以下化学方程式表示:
一个OX + I - →I 3 -
其中A OX是要定量的氧化物质或分析物。因此其浓度未知。接下来,对产生的I 2进行估价或命名:
我3 - +架→产品+ I -
这些方程式不平衡,因为它们仅试图显示碘的变化。I的浓度3 -是相当于A的OX,因此后者被间接地确定。
滴定剂必须具有已知的浓度和定量地降低碘(I 2或I 3 - )。最著名的是硫代硫酸钠Na 2 S 2 O 3,其滴定反应为:
2 S 2 ö 3 2- + I 3 - →S 4 ö 6 2- + 3 I -
请注意,碘化物会再次出现,并且还会形成四硫酸根阴离子S 4 O 6 2–。但是,Na 2 S 2 O 3不是主要标准。因此,必须在体积滴定之前将其标准化。他们的溶液使用KIO 3和KI 进行评估,它们在酸性介质中会相互反应:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + →3 I 3 - + 3小时2 ö
因此,I的浓度3 -离子是已知的,因此它被用Na滴定2小号2 ö 3进行标准化。
一般程序
通过碘量法测定的每种分析物都有自己的方法。但是,本节将概括地介绍执行此技术的过程。所需的数量和体积将取决于样品,试剂的可用性,化学计量计算或方法的执行方式。
硫代硫酸钠的制备
市售该盐是在其pentahydrated形式,钠2小号2 ö 3 ·5H 2 O的蒸馏水与您的解决方案将准备必须先煮沸,以使得可以氧化它微生物被消除。
同样地,添加了诸如Na 2 CO 3的防腐剂,因此当与酸性介质接触时,它会释放出CO 2,从而取代了空气并防止了氧气通过氧化碘而干扰氧气。
淀粉指示剂的制备
越稀淀粉浓度,越激烈所得的深蓝色会在与我协调,3 - 。因此,少量(约2克)溶于一升沸腾的蒸馏水中。搅拌溶液直至澄清。
硫代硫酸钠标准化
一旦制备了Na 2 S 2 O 3,就将其标准化。将确定量的KIO 3与蒸馏水一起放入锥形瓶中,并加入过量的KI。向该烧瓶中加入6 M HCl,然后立即用Na 2 S 2 O 3溶液滴定。
碘滴定法
为了标准化Na 2 S 2 O 3或任何其他滴定剂,需进行碘量滴定。对于分析物,代替添加HCl,而使用H 2 SO 4。一些分析需要时间来氧化我- 。在此时间间隔内,将烧瓶用铝箔覆盖或将其置于黑暗中,以便光线不会引起不良反应。
当我3 -滴定时,棕色溶液会逐渐变黄,指示点添加淀粉指示剂几毫升。立即将形成深蓝色的淀粉-碘复合物。如果提早加入,高浓度的I 3- 会使淀粉降解,指示剂将不起作用。
碘滴定的真实终点显示为蓝色,尽管较浅,类似于该碘-淀粉溶液。资料来源:Voicu Dragoș
继续添加Na 2 S 2 O 3,直到深蓝色像上图一样变亮。当溶液变成浅紫色时,停止滴定,并添加其他滴的Na 2 S 2 O 3来检查颜色完全消失时的确切力矩和体积。
应用领域
碘量滴定法常用于测定脂肪产品中的过氧化氢。商业漂白剂中的次氯酸盐阴离子;氧气,臭氧,溴,亚硝酸盐,碘酸盐,砷化合物,高碘酸盐和葡萄酒中二氧化硫的含量。
参考文献
- Day,R.,&Underwood,A.(1989)。定量分析化学。(第五版)。培生普伦蒂斯音乐厅。
- 维基百科。(2020)。碘量法。从以下位置恢复:en.wikipedia.org
- SD布朗教授。(2005)。标准硫代硫酸钠溶液的制备及
- 商业漂白产品中次氯酸盐的测定。恢复自:1.udel.edu
- Daniele Naviglio。(sf)。碘量法和碘量法。Federica网络学习。从以下站点恢复:federica.unina.it
- Barreiro,L.&Navés,T.(2007年)。化学和英语的内容和语言集成学习(CLIL)材料:碘量滴定法。老师的材料。从以下位置恢复:diposit.ub.edu