的气相色谱法(GC)是用于分离和分析混合物的组分的仪器分析技术。这也称为气液分配色谱法,正如稍后将看到的,它是最适合引用该技术的方法。
在科学生活的许多领域,它是实验室研究中必不可少的工具,因为它是蒸馏塔的微观版本,能够产生高质量的结果。
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顾名思义,它在开发功能时使用气体。更准确地说,它们是携带混合物成分的流动相。
这种载气(在大多数情况下为氦气)流经色谱柱的内部,同时所有组分最终都分离开。
用于此目的的其他载气是氮气,氢气,氩气和甲烷。这些的选择将取决于分析和耦合到系统的检测器。在有机化学中,主要的检测器之一是质谱仪(MS)。因此,该技术获得了CG / EM术语。
因此,不仅分离了混合物的所有组分,而且已知了它们的分子量,并由此鉴定和定量了混合物。
所有样品都包含自己的基质,并且色谱法能够“澄清”其用于研究,因此它对于改进和发展分析方法具有不可估量的帮助。而且,与多变量工具一起,它的范围可以提高到不可预知的水平。
气相色谱仪如何工作?
这种技术如何运作?流动相的最大组成是载气的流动相,将样品拖过色谱柱的内部。液体样品需要进行汽化,为确保这一点,其成分必须具有较高的蒸汽压。
因此,由原始液体混合物挥发的载气和气态样品构成了流动相。但是什么是固定相?
答案取决于团队合作或需要进行分析的专栏类型。实际上,此固定阶段定义了所考虑的CG的类型。
分离
中心图像以简单的方式表示CG列中各个组件的分离操作。
省略载气分子,以免与汽化样品的分子混淆。每个颜色对应一个不同的分子。
固定相虽然看起来是橙色的球体,但实际上是润湿塔内壁的液体薄膜。
每个分子在所述液体中的溶解或分布方式都不同。那些与之互动最多的人被抛在后面,而那些没有互动的人则进步更快。
因此,如彩色点所示,发生了分子的分离。据说紫色的点或分子将首先消失,而蓝色的点或分子将最后出来。
上面的另一种说法是:首先逃避的分子的保留时间(T R)最短。
因此,可以通过直接比较它们的T R来鉴定这些分子。色谱柱的效率与其分离固定相具有相似亲和力的分子的能力成正比。
侦测
如图所示,分离完成后,这些点将消失并被检测到。为此,检测器必须对这些分子引起的干扰或物理或化学变化敏感。然后,它将以放大的信号响应并通过色谱图表示。
然后可以在色谱图中分析信号,其形状和高度随时间的变化。彩色点的示例应产生四个信号:一个信号代表紫色分子,一个信号代表绿色分子,一个信号代表芥末色分子,最后一个信号具有较高的T R,蓝色信号。
假设色谱柱较差,无法正确分离浅蓝色和芥末色分子。会发生什么?在这种情况下,由于最后两个重叠,因此不会获得四个洗脱带,而是三个。
如果色谱法在高温下进行,也会发生这种情况。为什么?因为温度越高,气态分子迁移得越快,其溶解度越低;因此它与固定相的相互作用。
种类
气相色谱基本上有两种类型:CGS和CGL。
CGS
CGS是气固色谱法的缩写。其特征在于具有固态固定相而不是液态固定相。
固体必须具有直径受控的孔,这些孔的直径取决于分子在通过色谱柱迁移时的保留位置。该固体通常是分子筛,例如沸石。
它用于非常特殊的分子,因为CGS通常会面临一些实验复杂性;例如,固体可以不可逆地保留其中一个分子,从而完全改变色谱图的形状及其分析值。
CGL
CGL是气相色谱。这类气相色谱法涵盖了所有应用的绝大多数,因此在两种类型中更有用。
实际上,CGL是气相色谱的同义词,即使未指定正在谈论的是气相色谱也是如此。在下文中将仅提及这种类型的CG。
气相色谱仪的零件
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上图显示了气相色谱仪各部分的简化示意图。请注意,可以调节载气流的压力和流量,以及加热塔的炉温。
从此图像可以总结CG。He气流从气瓶中流出,该气瓶根据检测器的不同而分流,另一部分流向进样器。
将微量注射器放置在进样器中,用它立即(而不是逐渐地)释放约µL量的样品。
炉子和进样器的热量必须足够高以立即蒸发样品。除非直接注入气态样品。
但是,温度也不能太高,因为它会蒸发色谱柱中用作固定相的液体。
色谱柱堆积成螺旋状,尽管也可以是U形,样品在色谱柱的整个长度上移动后,到达检测器,检测器的信号被放大,从而获得色谱图。
柱
在市场上,有无限多种色谱柱可供选择的目录。这些的选择将取决于要分离和分析的组件的极性。如果样品是非极性的,则将选择固定相极性最小的色谱柱。
色谱柱可以是填充柱或毛细管柱。中心图像的列是毛细管,因为固定相覆盖其内径,但不覆盖其整个内部。
在填充柱中,整个内部充满了固体,通常是耐火砖粉尘或硅藻土。
它的外部材料由铜,不锈钢甚至玻璃或塑料组成。每一种都有其独特的特征:其使用方式,长度,最能有效分离的组分,最佳工作温度,内径,固定在载体固体上的固定相的百分比等。
探测器
如果色谱柱和熔炉是GC(CGS或CGL)的心脏,则检测器就是它的大脑。如果检测器不起作用,则没有必要分离样品的成分,因为您将不知道它们是什么。好的检测器必须对分析物的存在敏感,并对大多数成分做出反应。
导热率(TCD)是最常用的一种,它将对所有成分做出响应,尽管效率不如为特定的一组分析物设计的其他检测器。
例如,火焰离子化检测器(FID)旨在用于碳氢化合物或其他有机分子的样品。
应用领域
-法医或刑事调查实验室不能缺少气相色谱仪。
-在制药工业中,它被用作质量分析工具,以搜索制造的药品批次中的杂质。
-有助于检测和量化药物样品,或允许进行分析以检查运动员是否被掺杂。
-用于分析水源中卤代化合物的量。同样,可以从土壤中确定农药的污染水平。
-分析不同来源的植物或动物样品的脂肪酸谱。
-将生物分子转化为挥发性衍生物,可以通过这种技术对其进行研究。因此,可以研究醇,脂肪,碳水化合物,氨基酸,酶和核酸的含量。
参考文献
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